Макарий возглавил отпевание архиепископа Серафима (Аретинского) в Благовещенском соборе Митрофановского монастыря. С 1882 г. Макарий был настоятелем двухклассного Акатова во имя святителя Алексия монастыря, председателем епархиального Комитета православного миссионерского общества, с 30 октября 1884 г. – председателем епархиального училищного совета. В Воронеж переехали и дети архиерея. Сын Владимир Макарович Троицкий (1863–1951 гг.) состоял членом правления «городского общества взаимного от огня страхования имущества». Дочери Софье Макаровне Шуриновой-Морозовой (1860–1920 гг.) принадлежала Воронежская мужская гимназия (ныне школа №28 на ул. Ф. Энгельса, 23). 21 мая 1886 г. Макарий был назначен епископом Оренбургским и Уральским. При нём было открыто больше 200 приходов, в том числе оренбургский храм архангела Михаила (1886 г.), церкви святых Веры, Надежды, Любови и матери их Софии (1889 г.) при женском училище и Сергия Радонежского (1894 г.) при женской гимназии. В Оренбургском уезде были освящены храмы Казанской иконы Божьей Матери (1887 г.) в посёлке Филипповском, архангела Михаила (1888 г.) в селе Подстепенском, великомученика Димитрия Солунского (1890 г.) в селе Марьевка, Казанской иконы Божьей Матери (1890 г.) в деревне Сенцовка, архангела Михаила (1891 г.) в деревне Новобогдановка, святых Космы и Дамиана (1891 г.) на Саратовском хуторе, великомученика Димитрия Солунского (1893 г.) в селе Александровка, Николая Чудотворца (1894 г.) в деревне Новоникольская (Каринка), Николая Чудотворца (1894 г.) при женской общине города Илецкая Защита (ныне Соль-Илецк) и многие другие. При Макарии в Орском уезде были освящены церкви Покрова Пресвятой Богородицы (1889 г.) в посёлке Подгорный, архангела Михаила (1891 г.) в поселке Жёлтый, великомученика Георгия Победоносца (1892 г.) в деревне Бердяш, архангела Михаила в посёлке Калпацкий (1894 г.), апостолов Петра и Павла (1895 г.) в деревне Петровка и др.; в Верхнеуральском уезде – церкви Покрова Пресвятой Богородицы (1890 г.) в посёлке Владимирский, Сергия Радонежского (1891 г.) в селе Инзерское, Николая Чудотворца (1894 г.) в посёлке Чесменский и др.; в Троицком уезде – храмы Вознесения Господня (1887 г.) в деревне Николаевка, князя Александра Невского (1890 г.) в сельце Демарино, Трёх святителей (1893 г.) в посёлке Медведский и др.; в Челябинском уезде – церкви святых Космы и Дамиана (1889 г.) в деревне Никольская (Раззориха), апостолов Петра и Павла (1890 г.) в посёлке Коркинский, Казанской иконы Божьей Матери (1891 г.) в посёлке Луговой, Святой Троицы (1892 г.) в селе Малое Дерягино и др.; в Уральском уезде – церкви Покрова Пресвятой Богородицы (1891 г.) в станице Трекинской, Крестовоздвиженская (1891 г.) в посёлке Шилинский и др. Устроены тюремная церковь великомученика Пантелеимона (1889 г.) и Введенская церковь (1893 г.) при женской гимназии в городе Уральске. В городе Кустанае построен храм архангела Михаила (1889 г.), освящены церкви святых Кирилла и Мефодия (1891 г.) при министерской школе и Иверской иконы Божьей Матери (1894 г.) при женской общине. 8 сентября 1886 г. на Александровской площади города Макарий совершил закладку, а 19 октября 1895 г. освящение кафедрального собора в честь Казанской иконы Божьей Матери.